系统研究了含羟基**烷氧基和间二/双F的合成工艺及其相应改性固化物的性能。用IR、VIP、液质联用仪等对合成产物进行了表征,并对固化物的性能进行了测试,分析、评价了改性效果。间二/双F共聚型的较佳合成工艺是:间/双比为20:80,醚化温度是80℃,醚化时间5hrs,闭环温度为60℃,加碱速度为4g/10min;含羟基**烷氧基的较佳合成工艺是间二/=2.4:1(摩尔比),反应温度为110℃,反应时间为11hrs,催化剂Na用量为0.5%。系统研究了以为固化剂,2,4-咪唑为促进剂,间二/双F共聚型的固化条件及树脂固化物的性能,较佳固化体系和固化条件为:间/双比为20:80的共聚树脂,为6%,2,4-咪唑为4%,固化温度110℃,固化时间为3hrs。间二/双F共聚型综合性能优于未改性双F,其粘度(25℃,以下同)。
本文研究了低粘度液态双F型的合成工艺条件对树脂性能的影响因素。双F型合成的较佳工艺条件:环氧氯(ECH)/双F(BPF)=10/1,催化剂为苄基三,用量为1,8%(mol/BPF),醚化温度为75℃,醚化时间为6,0h,闭环时间为1,0~1,5h,碱过量2%。
双F型苄基三共缩聚
双F型液态具有较低的粘度,使用工艺性好,固化物耐腐蚀性优越等特点[1-3],且其固化物的力学性能与双A型相当,但是固化后交联密度高,存在内应力大、质脆,耐疲劳性、耐热性、耐冲击性、耐开裂性和耐湿热性较差等缺点[4-6]。为此,国内外学者对进行了大量的改性研究,取得了丰硕的成果。与国外相比,我国生产的双F在粘度、性能等方面还有很大的差距,因此进一步研究双F环氧树的生产工艺条件是很有价值的。本文对双F型进行了合成,并对其进行了改性研究。
一、实验部分
(一)主要仪器设备及试剂
试剂:环氧氯均为工业品,,四丁基,苄基三为分析纯试剂。
仪器:日本岛津FTIR-8700红外光谱仪(4000~400cm-1),产XT4双目显微熔点测定仪(温度计未经校正)。
(二)实验的合成原理
1.双F的合成原理
2.双F的合成合成原理
双F型可用下式的理想结构表示