环树脂与在结构上十分类似,但又由于其结构的特殊性,除了具有所具备的一些优异性能,还能够在低温下快速固化,与金属有良好的粘接,高的折射率等,因此,在低温快速固化、基材粘接以及光学树脂材料等领域有良好的应用,研究环/具备广阔的应用前景。实验过程中,制备低粘度的双F环/体系,有效地避免了树脂体系在操作中粘度大、流动性差的缺点。分别选择两类固化剂,胺类和酸酐类,对树脂/固化剂体系进行详细的探究。本论文主要工作如下:首先,以双F和氰酸为主要原料制备了目标产物双F环。通过FTIR、1HNMR、元素分析等手段表征合成产物结构,并建立了红外工作曲线、核磁谱图两种分析方法,对合成产物进行环含量的定量分析。其中,合成的产物环氧转化率为67%。其次,环树脂与相比,具有更大的环张力,因此,活性更大、更容易开环,发生聚合反应。
环树脂与在结构上十分类似,但又由于其结构的特殊性,除了具有所具备的一些优异性能,还能够在低温下快速固化,与金属有良好的粘接,高的折射率等,因此,在低温快速固化、基材粘接以及光学树脂材料等领域有良好的应用,研究环/具备广阔的应用前景。
实验过程中,制备低粘度的双F环/体系,有效地避免了树脂体系在操作中粘度大、流动性差的缺点。分别选择两类固化剂,胺类和酸酐类,对树脂/固化剂体系进行详细的探究。本论文主要工作如下:
首先,以双F和氰酸为主要原料制备了目标产物双F环/。通过FTIR、1HNMR、元素分析等手段表征合成产物结构,并建立了红外工作曲线、核磁谱图两种分析方法,对合成产物进行环含量的定量分析。其中,合成的产物环氧转化率为67%。
其次,环树脂与相比,具有更大的环张力,因此,活性更大、更容易开环,发生聚合反应。本文采用非等温DSC法研究了环基团含量分别为15%和50%的双F环//酸酐体系的固化反应动力学,采用Malek法判定机理函数,采用Kissinger法和高级等转化率法求解体系的活化能、求解动力学参数,建立了动力学方程,并进行模拟。结果表明两体系均符合SB(m,n)模型。接着,对不同环含量的双F环/环氧/酸酐体系的力学性能进行测试,结果表明,随着环含量的增加,体系的拉伸强度与断裂伸长率变化不大,对Cu的粘接性能变好,对Al的粘接性能变差。
再次,环氧基团和环基团开环后分别形成羟基(或者氧负离子)和巯基(或者负离子),二者活性差别大,可能导致固化物交联网络产生差异,因此,本文进一步针对固化物的结构展开研究,分别采用环含量为15%和50%的双F环/,与不同化学计量比的胺和酸酐进行配比,采用DSC、DMTA等对固化物进行玻璃化转变温度、模量的表征。结果表明,四个树脂体系均是随着固化剂用量的减少(从较大化学计量比减小到较小化学计量比),玻璃化转变温度Tg和模量出现增大的趋势。说明巯基-SH或者负离子-S-,对于树脂体系有非常重要的影响,随着树脂体系中,环含量的增加,树脂体系的固化反应速率提高,树脂固化体系更易形成密集的交联网络结构。